ICS 71.040 A43 T/HNCAA 河 南 省 认 证 认 可 协 会 团 体 标 准 T/HNCAA 030—2021 土壤 砷、锑、铋、汞、硒含量的测定 氢化物发生 -电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of arsenic, antimony, bismuth, mercury and selenium in soils by hydride generation -inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2021 - 12 - 28发布 2022 - 02 - 01实施 河南省认证认可协会 发布 全国团体标准信息平台 T/HNCAA 030 -2021 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ............. I 前 言 ................................ ................................ ............ Ⅱ 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 2 5 干扰和消除 ................................ ................................ ......... 2 6 试剂和材料 ................................ ................................ ......... 2 7 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 4 8 样品 ................................ ................................ ............... 5 9 分析步骤 ................................ ................................ ........... 5 10 结果计算与表示 ................................ ................................ .... 7 11 准确度 ................................ ................................ ............ 7 12 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 7 13 废物处理 ................................ ................................ .......... 8 14 注意事项 ................................ ................................ .......... 8 附录 A ................................ ................................ ............... 9 全国团体标准信息平台 T/HNCAA 030 -2021 Ⅱ 前 言 本标准依据土壤环境质量检测和研究工作成果，标准编制组经广泛调查研究，认真总结实践经验， 参考国内外有关标准，并在广泛征求意见的基础上，编制了本标准。 本标准按照 GB/T1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 、HJ/T 168 - 2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》 的规定起草。 本标准规定了测定土壤 中砷、锑、铋、汞、硒的氢化物发生 -电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准由河南省认证认可协会 提出并归口 ，由河南省核工业放射性核素检测中心具体负责技术内 容的解释。执行过程中如有意见和建议，请寄送河南省核工业放射性核素检测中心（地址：郑州市惠济 区开元路 79号，邮政编码： 450044）。 本标准起草单位： 河南省核工业放射性核素检测中心、 河南省核工业地质局 、河南省国防科技情报 信息站。 本标准主要起草人： 贺攀红、龚书浩、杨珍、 吴领军、 孙银生、阿丽莉、连福龙、陈冰、范文欢、 马琳、荣耀、霍林子、杨有泽、 刘许姣、 杜娟、孟娟、 梁亚丽、 胡永广、赵芳、 袁琳、张伟、 申娇、张 鑫珂。 本标准审查人： 王玮屏、李红 亮、陈宇红、赵长民、 黄飞。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/HNCAA 030 -2021 1 土壤 砷、锑、铋、汞、硒含量的测定 氢化物发生 -电感耦合等离子体发射光谱法 警示 ——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 实验中所用酸、碱具有强刺激性和腐 蚀性，样品消解过程应在通风橱内进行， 使用者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了土壤中砷、锑、铋、汞、硒的氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱测定方法。 本标准适用于土壤中砷、锑、铋、汞、硒的测定。 当取样量为 0.5 g，定容体积为 50 mL时，本方法测定砷、锑、铋的检出限为 0.01 mg/kg，测定下 限为 0.04 mg/kg；测定汞的检出限为 0.006 mg/kg，测定下限为 0.024 mg/kg；测定硒的检出限为 0.012 mg/kg，测定下限为 0.048 mg/kg。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注日期的引用文件，其 有效版本适用于本 标准。 GB/T 36244 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 氢化物发生 利用硼氢化钾（硼氢化钠）等还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物的方法。 3.2 电感耦合等离子体发射光谱法 样品消解后 由载气带入等离子体内，在高温惰性气体气氛中蒸发、原子化、激发和电离。被测元素 的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级跃迁，当由高能态向低能态跃迁时产生特征辐射。通过 确定这种特征辐射的波长及其相对强度，对元素进行定性或定量分析。 全国团体标准信息平台 T/HNCAA 030 -2021 2 4 原理 样品消解后在一定酸度 下，由蠕动泵泵入氢化物发生装置，试液中待测元素在硼氢化钾（或硼氢化 钠）溶液还原作用下，生成砷化氢、锑化氢、铋化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气，由载气（氩气）将其 带入电感耦合等离子体发射光谱仪中测定信号强度， 在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓 度呈正比 。 5 干扰和消除 铜等过渡金属元 素可能对测定有干扰， 加入硫脲、 抗坏血酸及铁氰化钾等溶液， 可以基本消除干扰。 在本标准实验条件下，样品中含 500 mg/L以下的 Fe3+、30 mg/L以下的 Pb2+、20 mg/L以下的 Co2+和Zn2+、 10 mg/L以下的 Ni2+、1.0 mg/L以下的 Cu2+不影响测定。 6 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的去离子水（ 电阻率 ≥18.25 MΩ.cm）或其它相当纯度的水。 6.1 盐酸（ HCl）： ρ=1.19 g/mL 6.2 硝酸（ HNO 3）： ρ=1.42 g/mL 6.3 高氯酸（ HClO 4）： ρ=1.68 g/mL 6.4 氢氟酸（HF）： ρ=1.16 g/mL 6.5 氢氧化钠 （NaOH） 6.6 硼氢化钾 （KBH 4） 6.7 铁氰化钾 （K3Fe(CN) 6） 6.8 硫脲（CH 4N2S） 6.9 抗坏血酸 （C6H8O6） 6.10 三氧化二砷（ As2O3） 6.11 三氧化二锑（ Sb2O3） 6.12 氯化汞（ HgCl 2） 6.13 铋：高纯（质量分数 99.99%以上） 6.14 硒粉：高纯（质