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书 书 书犐犆犛 71 . 040 . 30 犌 61 中华人民共和国国家标准 犌犅 10733 — 2008 代替 GB10733 — 1989 第一基准试剂 氯化钠 犘狉犻犿犪狉狔犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犛狅犱犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲 2008 06 18 发布 2009 06 01 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 言 本标准第 4 章 、 5 . 3 . 3 、 5 . 3 . 4 . 1 条为强制性 , 其他条文为推荐性的 。 本标准代替 GB10733 — 1989 《 第一基准试剂 ( 容量 ) 氯化钠 》, 与 GB10733 — 1989 相比 , 主要变 化如下 : ——— 标准名称改为 “ 第一基准试剂 氯化钠 ”; ——— 增加了规范性引用文件 ( 1989 年版的第 2 章 , 本版的第 2 章 ); ——— 修改了含量测定原理的描述 ( 1989 年版的 4.1.1 , 本版的 5.3.1 ); ——— 修改了恒电流库仑装置示意图 ( 1989 年版的 4.1.3.4 , 本版的 5.3.2.4 ); ——— 完善了滴定的操作步骤 ( 1989 年版的 4.1.4.3 , 本版的 5.3.3.4 ); ——— 修改了检验规则 ( 1989 年版的第 5 章 ; 本版的第 6 章 ); ——— 增加了含量测定结果不确定度的计算方法 ( 本版的附录 B ); ——— 取消了附录 B 、 附录 C ( 1989 年版的附录 B 、 附录 C )。 本标准的附录 A 为规范性附录 , 附录 B 为资料性附录 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口 。 本标准负责起草单位 : 中国计量科学研究院 、 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 : 马联弟 、 吴冰 、 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : ——— GB10733 — 1989 。 Ⅰ 犌犅 10733 — 2008 第一基准试剂 氯化钠 分子式 : NaCl 相对分子质量 : 58.443 ( 根据 2005 年国际相对原子质量 )。 1 范围 本标准规定了第一基准试剂 氯化钠的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于第一基准试剂 氯化钠的检验 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 , 其随后所有 的修改单 ( 不包括勘误的内容 ) 或修订版均不适用于本标准 , 然而 , 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本适用于本标准 。 GB / T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 ( GB / T602 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 ( GB / T603 — 2002 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T609 化学试剂 总氮量测定通用方法 ( GB / T609 — 2006 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T6682 分析实验室用水规格和试验方法 ( GB / T6682 — 2008 , ISO3696 : 1987 , MOD ) GB / T9723 — 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB / T9724 化学试剂 pH 值测定通则 ( GB / T9724 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 ( GB / T9727 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 ( GB / T9728 — 2007 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9735 化学试剂 重金属测定通用方法 ( GB / T9735 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 ( GB / T9738 — 2008 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB / T9739 化学试剂 铁测定通用方法 ( GB / T9739 — 2006 , ISO63531 : 1982 , NEQ ) GB15346 化学试剂 包装及标志 HG / T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 JJG99 砝码 JJG116 标准电阻器 JJG153 标准电池 JJG1006 一级标准物质技术规范 3 性状 本试剂为白色结晶粉末 , 溶于水 , 几乎不溶于乙醇 。 4 规格 氯化钠的规格见表 1 。 表 1 名 称 第一基准 含量 ( NaCl ), 狑 / % 99.98 ~ 100.02 pH 值 ( 50g / L , 25℃ ) 5.0 ~ 8.0 1 犌犅 10733 — 2008 表 1 ( 续 ) 名 称 第一基准 澄清度试验 / 号 ≤ 2 水不溶物 , 狑 / % ≤ 0.003 碘化物 ( I ), 狑 / % ≤ 0.001 溴化物 ( Br ), 狑 / % ≤ 0.005 硫酸盐 ( SO 4 ), 狑 / % ≤ 0.001 总氮量 ( N ), 狑 / % ≤ 0.0005 磷酸盐 ( PO 4 ), 狑 / % ≤ 0.0005 六氰合铁 ( Ⅱ ) 酸盐 ( 以 Fe ( CN ) 6 计 ), 狑 / % ≤ 0.0001 镁 ( Mg ), 狑 / % ≤ 0.001 钾 ( K ), 狑 / % ≤ 0.01 钙 ( Ca ), 狑 / % ≤ 0.002 铁 ( Fe ), 狑 / % ≤ 0.0001 钡 ( Ba ), 狑 / % ≤ 0.001 重金属 ( 以 Pb 计 ), 狑 / % ≤ 0.0005 5 试验 5 . 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 5 . 2 一般规定 本章中除另有规定外 , 所用试剂的纯度应在分析纯以上 , 标准溶液 、 制剂及制品 , 均按 GB / T602 、 GB / T603 的规定制备 , 实验用水应符合 GB / T6682 中二级水规格 , 样品均按精确至 0.01g 称量 , 所用 溶液以 “ % ” 表示的均为质量分数 。 氮气应使用高纯气体 。 5 . 3 含量 5 . 3 . 1 方法原理 库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应 , 或是被分析物质与某一电极反应的 产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量 ( 库仑 ) 来进行定量分析的方法 。 库仑分析法的原理是基于法 拉第电解定律 , 电极反应产物的质量 ( 犿 ) 数学表达见式 ( 1 ): 犿 = 犕 狀 · F · 犐 · 狋 …………………………( 1 ) 式中 : 犕 ——— 物质的摩尔质量 , 单位为克每摩尔 ( g / mol ); 狀 ——— 电子转移个数 ; F ——— 法拉第常数 , 单位为安培秒每摩尔 ( A · s / mol ); 犐 ——— 电解时通过溶液的电流 , 单位为安培 ( A ); 狋 ——— 电解的时间 , 单位为秒 ( s )。 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池 , 使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池 中的被测物质进行定量反应 , 用电化学方法来指示反应终点 , 通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算 滴定剂的用量 , 从而计算出被测物质的含量 。 2 犌犅 10733 — 2008
GB 10733-2008 第一基准试剂 氯化钠
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