ICS 71.100.99 B72 DB35 福 建 省 地 方 标 准 DB35/T 1534—2015 木杂酚油 Wood Creosote 2015 - 12 - 28 发布 福建省质量技术监督局 2016 - 03 - 28 实施 发 布 DB35/T 1534-2015 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由福建省人造板及林化工产品标准化技术委员会提出。 本标准由福建省林业厅归口。 本标准起草单位：国家人造板及林化工产品质量监督检验中心、永安市风帆精细化工有限公司、龙 岩市毅丰香料有限公司、福建农林大学材料工程学院、福建省永安林业（集团）股份有限公司、长汀（爱 德）化工有限公司、三明市梅列区仙明化工厂。 本标准主要起草人：陈祖贵、潘梅华、陈瑞时、张建华、连明聪、杨越飞、黄筱雄、司琳琳、陈金 贵、赵增强、陈如光、叶志敏。 I DB35/T 1534-2015 木杂酚油 1 范围 本标准规定了木杂酚油的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以木质原料干馏制得的焦油经蒸馏、碱处理、中和、精馏等工艺制取的木杂酚油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T 4426 愈创木酚 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度的测定 SN/T 0735.14 出口芳香油、单离和合成香料 馏程测定法 SN/T 0735.16 出口芳香油、单离和合成香料 水分测定法（蒸馏法） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 木杂酚油 Wood Creosote 以木质原料干馏制得的焦油经蒸馏、碱处理、中和、精馏等工艺提炼而成的产品，主要成分为愈创 木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、苯酚、对甲酚、邻甲酚、间甲酚及其他酚类等的混合物。 4 要求 4.1 外观：油状液体，无肉眼可见水分、机械杂质。 4.2 木杂酚油控制项目指标应符合表 1 要求。 表 1 木杂酚油控制项目指标 项 目 指 标 相对密度（20℃/20℃） ≥1.03 水分，mL/100g ≤2.0 1 DB35/T 1534-2015 表 1 （续） 项 目 指 180℃～250℃的馏出液体积，%（体积分数） 特征组份含量 （GC），% ≥80.0 愈创木酚 ≥8.0 4-甲基愈创木酚 ≥18.0 总酚量，mL/100mL 5 标 ≥75.0 试验方法 5.1 外观的测定 将木杂酚油注入清洁干燥、容量为25 mL的纳氏比色管中，摇动后在非直射光下用肉眼观察。 5.2 相对密度的测定 在（20±5）℃的环境温度下按GB/T 4472中规定进行测定，使用密度计法。需仲裁时，以密度瓶法 测定的结果为准。结果保留至小数点后两位。 5.3 水分的测定 按SN/T 0735.16中规定执行。结果保留至小数点后一位。 5.4 180℃～250℃的馏出液体积的测定 按SN/T 0735.14中规定执行。结果保留至小数点后一位。 5.5 特征组份含量的测定 5.5.1 分析条件 仪器及测定方法按QB/T 4426中规定执行。 设柱温为线性程序升温：90 ℃（恒温5 min）至180 ℃（恒温5 min）至210 ℃（恒温10 min）； 升温速率10 ℃/min；分流比为1/50。 愈创木酚和4-甲基愈创木酚典型的气相色谱图示例参见附录A。 5.5.2 计算及报告 计算方法如下： a) 试样中被测组分 i 的含量以该组分的面积与所流出组分的面积总和的比计，数值 ci 以%表示， 按式(1)计算； 2 DB35/T 1534-2015 ci = Ai × 100 ............................................................................ (1) ∑ A i =1~ n 式中： Ai ——组分 i 的峰面积积分，单位为微伏秒（μV·s）； Σ A ——除溶剂以外的所有色谱峰的面积积分的总和，单位为微伏秒（μV·s）。 i =1~ n b) 取三次测定所得数值的算术平均值为最终结果。结果保留至小数点后一位。 5.6 总酚量的测定 准确量取50 mL试样倒入烧杯中，加入甲苯50 mL及氯化钠（或无水硫酸钠）2 g～3 g，搅拌脱水， 静置。待氯化钠（或无水硫酸钠）沉降后，将溶液倒入已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液面刻度的双球 计量管内。用30 mL～40 mL甲苯冲洗量筒及烧杯2～3次，洗液并入双球计量管中，塞上塞子后于大球内 振荡5 min，静置1 h，读计碱层增量毫升数。如管壁上有小水珠及球部有悬浮物或管内有乳化现象时， 应间断转动计量管，用螺旋形的小铁丝上下搅动，使小水珠、悬浮物、乳化层下降或缩小后读数。乳化 层超过0.5 mL，则此次试验作废。乳化层在0.5 mL以内，读计乳化层二分之一处的毫升数。 总酚含量的体积分数以 X 计，数值以 mL/100mL表示，按式（2）计算。 X= V × 100 .................................................................................. (2) 50 − x 式中： V ——碱液层增量，单位为毫升（mL）； x ——木杂酚油水分含量，以50 mL试样的水分数记，单位为毫升（mL）。 取两次测定所得数值的算术平均值为最终结果。结果保留至小数点后一位。 6 检验规则 6.1 木杂酚油应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批 出厂产品都应附有质量合格证书。相对密度、180 ℃～250 ℃的馏出液体积及特征组分含量为出厂检验 项目，型式检验为全项目检验，每季度进行一次。 6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号做 一次验收，不同批号分别验收。 6.3 抽样方法：每批的包装单位 1～2 个，全抽；3～100 个抽取 2 个；100 个以上增加部分再抽取 3%。 用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样，并集中充分混合均匀，分别装入两个清洁、干燥、密闭的容 器中，每瓶不少于 500 mL，一瓶用于检验分析，一瓶用于留存样。包装瓶上注明：生产厂名、产品名 称、生产日期、批号、数量及取样日期。 6.4 如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果 仍有指标不合格，则判定该产品不合格。 6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商解决或通过申请仲裁解决。 7 标志、包装、运输、贮存 3 DB35/T 1534-2015 7.1 标志 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、商标、批号、净含量、生厂日期、标准编号及相 关标志，并应符合相关部门的规定。客户如有特殊要求，可与生产厂另行订立协议。 7.2 包装 木杂酚油应装于清洁无杂味的闭口塑料桶或衬塑铁桶内，或按客户要求包装。 7.3 运输 运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒有害物质混装混运，并应符合有关部门的规定。 7.4 贮存 本产品应贮存于阴凉、干燥、通风的场所，防止腐蚀性气体污染、远离火源。 A 4 DB35/T 1534-2015 附 录 A （资料性附录） 愈创木酚、4-甲基愈创木酚典型气相色谱图（面积归一化法） A.1 操作条件 色谱柱：石英毛细管柱，长50 m，内径0.25 mm 。 固定相：聚二甲基硅氧烷。 柱温：线性程序升温从90 ℃（恒温5 min）至180 ℃（恒温5 min）至210 ℃（恒温10 min）,升温 速率10 ℃/min。 进样口温度：250 ℃。 检测器温度：250 ℃。 检测器：火焰离子化检测器。 载气：高纯氮气，纯度不低于99.995%。 辅助气体：氢气，纯度不低于99.99%。 进样量：1 μL。 分流比：1/50。 A.2 愈创木酚、4－甲基愈创木酚典型气相色谱图 愈创木酚、4－甲基愈创木酚典型气相色谱图，见图A.1。 5 DB35/T 1534-2015 说明： 6.450——愈创木酚 8.597——4-甲基愈创木酚 图 A.1 愈创木酚、4－甲基愈创木酚典型气相色谱图 6 DB35/T 1534－2015 福 建 省 地 方 标 准 木杂酚油 DB35/T 1534—2015 * 2016 年 5 月第一版 2016 年 5 月第一次印刷