团体标准 T/CAPDA061-2023 藜芦根茎提取物母药  Veratrumrhizomeextracttechnicalconcentrate 2023-08-08发布 2023-08-08实施 中国农药发展与应用协会发布ICS65.100.10 CCSG25 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼全国团体标准信息平台 T/CAPDA061-2023 I前  言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意，本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：杨凌馥稷生物科技有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、山西省检验检测中 心。 本文件主要起草人：张小泉、闫合、马涛、王婉秋、辛亚静、魏苏娜。 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼全国团体标准信息平台 T/CAPDA061-2023 1藜芦根茎提取物母药 1范围 本文件规定了藜芦根茎提取物母药的技术要求、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、储 运，描述了藜芦根茎提取物母药试验方法。 本文件适用于由藜芦根茎提取物母药产品的质量控制。 注：藜芦胺、白藜芦醇、藜芦托素的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 4.2技术指标 藜芦根茎提取物母药应符合表1要求。 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台 T/CAPDA061-2023 2表1藜芦根茎提取物母药技术指标 项目 指标 藜芦胺质量分数/% 1.00±0.25 白藜芦醇质量分数/% 0.80±0.25 藜芦托素质量分数/% 0.65±0.16 pH值 4.0～7.0 热储稳定性热储后，藜芦胺质量分数应不低于热储前测得质量分数的95％，白 藜芦醇质量分数、藜芦托素质量分数、pH值仍应符合本文件要求。 5试验方法 警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3进行。 5.2取样 按GB/T1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于100mL。 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与藜芦胺、白藜芦醇和藜芦托素含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中藜芦胺、白藜芦醇和藜芦托素色谱峰的保留时间，其相对差值 分别应在1.5%以内。 5.4外观 采用目测法测定。 5.5藜芦胺、白藜芦醇和藜芦托素质量分数 5.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇＋乙酸铵溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长220nm下，对试样中的藜芦胺、白藜芦醇和藜芦托素进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱级。 5.5.2.2乙酸胺：色谱级。 5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台 T/CAPDA061-2023 35.5.2.4乙酸铵溶液，C（乙酸铵）=0.1mol/L。 5.5.2.5藜芦胺标样：已知藜芦胺质量分数，w≥96.0%。 5.5.2.6白藜芦醇标样：已知白藜芦醇质量分数，w≥96.0%。 5.5.2.7藜芦托素标样：已知藜芦托素质量分数，w≥96.0%。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或具同等效果的色谱柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：10μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相：为梯度洗脱，见表2。 表2梯度洗脱条件 时间 min甲醇 %乙酸铵溶液 % 0～15.0 55 45 15.1～30.0 75 25 30.1～35.0 55 45 5.5.4.2流速：1.0mL/min。 5.5.4.3柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。 5.5.4.4检测波长：220nm。 5.5.4.5进样体积：10μL。 5.5.4.6保留时间：白藜芦醇约5.0min；藜芦托素约13.2min；；藜芦胺约21.0min。 5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最 佳效果。典型的藜芦根茎提取物母药高效液相色谱图见图1。 CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台 T/CAPDA061-2023 4 标引序号说明： 1.白藜芦醇； 2.藜托素； 3.藜芦胺。 图1藜芦根茎提取物母药的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取藜芦胺标样0.02g（精确至0.00001g）、白藜芦醇标样0.02g（精确至0.00001g）、藜 芦托素标样0.01g（精确至0.00001g）于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，超声振荡5min，冷 却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 5.5.5.2试样溶液的制备 准确称取藜芦根茎提取物母药约2.0g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇 超声震荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 5.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针藜芦胺峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中藜芦胺（白藜芦醇、藜芦托素）峰面积分别进 行平均，试样中藜芦胺（白藜芦醇、藜芦托素）的质量分数按公式（1）计算： )1(.......... .......... .......... .......... .......... .......... 2 11 2 mAwmAw 式中： ω1——藜芦胺（白藜芦醇、藜芦托素）的质量分数，%； CAPDA ÍÅÌå±ê×¼ 全国团体标准信息平台